聚氨酯包裹硅酸鈉溶液形成膠囊,關(guān)于乳化相關(guān)的問(wèn)題

筆者最近在進(jìn)行聚氨酯膠囊的合成試驗(yàn)

目標(biāo)是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯殼里，通過(guò)乳化機(jī)使用界面聚合法形成膠囊。

溶劑為：甲苯(90ml)

芯材為：Na2SiO3水溶液(30g)

乳化劑為：span 85(4ml)

表面活性劑(也作成膜單體)PEG 400(2ml)

單體： HDI 三聚體(0.7ml)

催化劑;二月桂酸二丁基錫(0.05g)

首先是乳化的問(wèn)題，按照文獻(xiàn)上，把span85和PEG400 加到甲苯里，攪勻。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室溫下使用乳化機(jī)乳化。但是不論乳化速度快慢，或者時(shí)間長(zhǎng)短，都只能得到非常渾濁的溶液。

后來(lái)試了下，發(fā)現(xiàn)在span非常少的情況下(只加0.1ml)，不加PEG也能得到乳液(稍微搖晃溶液，甚至不用機(jī)械攪拌，就可以看到一顆顆的小液滴沉在下部，但不穩(wěn)定，容易聚并分層，通過(guò)乳化機(jī)告訴剪切還是同樣的問(wèn)題)，要是span稍微多一點(diǎn)，就要加非常多的PEG才能使得渾濁液變成有乳滴的液體(手搖或者用乳化機(jī)都一樣。乳液不穩(wěn)定，很容易聚并)。

筆者又試了NaCO3溶液，Na2SO3溶液，都出現(xiàn)同樣的問(wèn)題。

但是芯材用水，或者中性的溶液例如Na2SO4溶液，就比較容易得到乳液(span用量合適，又不需要加太多PEG, 雖然也容易分層。但是攪拌過(guò)程中乳滴還在)?？墒窃囼?yàn)做到最后，通常得不到膠囊，靜置后下面一層白白的泡沫乳液。應(yīng)該是聚合失敗。

所以，筆者的問(wèn)題是：

1. 堿性的水溶液芯材，是不是通常會(huì)影響span 或者類似乳化劑的作用，有什么乳化劑比較適合筆者的這個(gè)乳液體系。

2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情況下，63度反應(yīng)4個(gè)小時(shí)(文獻(xiàn)上的溫度時(shí)間)，還得不到膠囊，是不是因?yàn)榇呋瘎](méi)加足，界面聚合速度慢，或者是單體加太少了?但都是按照文獻(xiàn)上的量來(lái)試的。另外，聚氨酯不溶于甲苯和水，但試驗(yàn)過(guò)程中始終看不到聚氨酯高分子體。而直接把甲苯和少量HDI三聚體，催化劑，以及PEG混到一起，做個(gè)簡(jiǎn)單的試驗(yàn)，并攪拌，是可以得到聚氨酯的。

寫(xiě)了不少，但是確實(shí)是碰到問(wèn)題了，是要換種乳化劑，還是步驟有要注意的地方？

建議：

二月桂酸二丁基錫容易水解的，不知道你的是不是水解掉了;還有可能得到了聚氨酯水溶液預(yù)聚物，這樣也不會(huì)析出聚氨酯的